XRF, XRF, análisis de fluorescencia de rayos X: El Análisis CRB

Análisis de fluorescencia de rayos X dispersivos de longitud de onda, WDXRF

Principio de funcionamiento
En análisis de fluorescencia de rayos X dispersos de longitud de onda, WDXRF – engl. espectrómetro de fluorescencia de rayos X dispersivo de longitud de onda, WDXRF – excitación se produce por radiación de rayos X primaria de un tubo de rayos X. La radiación fluorescente emitida es alineada en paralelo por un colimador, doblada sobre un cristal analizador y registrada por un detector apropiado. El cristal se utiliza para dividir el espectro de la radiación policromática secundaria emitida por la muestra por longitudes de onda y para determinar la determinación cualitativa del elemento químico mediante el ángulo de difracción de la radiación de rayos X y una determinación cuantitativa mediante la medición de la intensidad de la radiación de rayos X. se puede usar.

Construcción de un espectrómetro de fluorescencia de rayos X dispersivo de longitud de onda

Fuente de acero (1)
Como fuente de radiación, generalmente se usa un tubo de rayos X, ya sea un

• tubo de ventana lateral. Un ánodo de cromo, tungsteno, molibdeno, oro o rodio se dispara con un haz de electrones. Hay una gran cantidad de calor y radiación de rayos X que sale del tubo de rayos X a través de las ventanas de berilio en los lados.
• Mucho más a menudo, debido a la mejor densidad de radiación, se usa un tubo de ventana final. El ánodo se encuentra frente a la ventana de berilio, y el cátodo es anular alrededor del ánodo. Cuando se aplica un voltaje, los electrones migran al ánodo en una trayectoria curva.

Preparación de la muestra (2)

Filtro de tubo (3)
La radiación de rayos X generada consiste en el bremsstrahlung y el espectro de línea característico del material anódico del tubo de rayos X. Para suprimir las líneas del ánodo, se utiliza un filtro primario cuyo número atómico es 1 ó 2 protones más bajo que el del material del ánodo. Por ejemplo, filtro de titanio para tubos de Cr.

Colimador (4)
Sistema de hendiduras de láminas metálicas (diafragmas de Sóller) para seleccionar un haz paralelo de la radiación de fluorescencia divergente.

Cristal del analizador (5)
La radiación de fluorescencia policromada se dobla sobre el cristal del analizador, de modo que en un cierto ángulo de impacto o aceptación sólo se refleja la radiación de una energía o longitud de onda. La base de este principio es la ecuación de Bragg.

Detección de radiación fluorescente (6)
La detección de radiación fluorescente se lleva a cabo con contadores de centelleo (para elementos pesados con alta energía, radiación característica de onda corta) y medidores de flujo de gas para elementos ligeros con baja energía, característica de onda larga radiación.
La intensidad de la radiación característica de un elemento, después de correcciones a efectos de matriz y superposiciones de línea, representa una medida de su concentración en la muestra.

Análisis de fluorescencia de rayos X de energía dispersiva, EDXRF

En el análisis de fluorescencia de rayos X de energía dispersiva, EDXRF - engl. espectrómetro de fluorescencia de rayos X dispersivo de longitud de onda, EDXRF - la excitación de los elementos en la muestra se lleva a cabo mediante radiación de rayos X primaria de un tubo de rayos X - Análisis de fuorescencia de rayos X de referencia, XRF.

La radiación fluorescente característica resultante de los elementos de la muestra es registrada por un detector, generalmente un cristal semiconductor de silicio y litio (detector SIL) o un detector de deriva de silicio (detector SSD). Utilizando la electrónica apropiada de aguas abajo, la señal del detector se transforma para que pueda procesarse en un analizador multicanal (MCA).

Esto recoge las señales medidas, los fotones registrados en el detector, dependiendo de su energía. El resultado es un espectro de elementos dispersivos de energía. A partir de los datos obtenidos de esta manera, los elementos de la muestra y su concentración pueden determinarse mediante un software de evaluación adecuado.

Microanálisis de rayos X, EDX

Principio de funcionamiento comparable al análisis de fluorescencia de rayos X de energía dispersiva, pero aquí el haz de electrones primarios ricos en energía se utiliza para estimular los elementos de la muestra para la emisión de su radiación fluorescente característica.

La radiación fluorescente característica de los elementos de la muestra es registrada por un detector, generalmente un silicio y cristales semiconductores de litio (detector SIL) o un detector de deriva de silicio (detector SSD). Utilizando la electrónica apropiada de aguas abajo, la señal del detector se transforma para que pueda procesarse en un analizador multicanal (MCA).
Esto recoge las señales medidas, los fotones registrados en el detector, dependiendo de su energía. El resultado es un espectro de elementos dispersivos de energía.

• Análisis cualitativo de los espectros EDX
  Para la mayoría de los elementos, hay varias líneas en el espectro. Al asignar líneas, es necesario verificar si todas las líneas de un elemento están presentes y si sus intensidades están en la proporción correcta entre sí. Se deben tener en cuenta las posibles superposiciones de pico con otros elementos. Debido a la baja resolución energética de los espectrómetros EDX, a menudo no es posible separar las líneas cercanas (tanto las líneas Kβ1 como Kβ2 de un elemento, así como las líneas de diferentes elementos).
• Análisis quanitativo de espectros EDX 
  La determinación cuantitativa de la intensidad de las líneas de rayos X características tiene éxito al integrar las líneas y deducir el subsuelo continuo. A partir de las intensidades relativas de las líneas de rayos X de los diversos elementos, solo se obtienen inicialmente valores brutos para los porcentajes de masa, ya que el número de radiografía cuántica característica registrada, aparte de la concentración del elemento, todavía está disponible de una serie de otros parámetros materiales que se tienen en cuenta mediante una corrección ZAF (Z = número atómico, A = absorción, F = fluorescencia).

Lista de normas y directrices para el análisis de fluorescencia de rayos X, XRF

• ISO 29581- 2:2010-03 – Cemento - Métodos de ensayo - Parte 2: Análisis químico con el método de ensayo de fluorescencia de rayos X
• DIN EN ISO 12677:2013-02 – Análisis químico de productos refractarios Análisis por fluorescencia de rayos X (XRF) - Proceso de fusión
• DIN EN ISO 21068-1:2008 -12 – Análisis químico de materias primas y productos refractarios que contienen carburo de silicio - Parte 1: Especificaciones generales y preparación de muestras
• DIN EN ISO 21068- 2:2008-12 – Análisis químico de carburo de silicio que contiene carburo de silicio Materias primas y productos refractarios - Parte 2: Determinación de la pérdida de brillo y contenido de carbono total, carbono libre y carburo de silicio, óxido de silicio total y libre (IV) y silicio total y libre
• DIN EN ISO 26845:2008-06 - Análisis químico de productos refractarios - Requisitos generales para el análisis químico húmedo, métodos de espectrometría de absorción atómica (AAS), espectrometría de emisiones atómicas con excitación por plasma acoplada inductivamente (ICP-AES)
• DIN EN 196- 2:2013-10 – Método de ensayo para cemento - Parte 2: Análisis químico del cemento
• DIN EN 15309:2007-08 – Caracterización de residuos y suelo - Determinación de la composición elemental mediante análisis de fluorescencia de rayos X
• DIN EN 62321-3-1:2014-10 - Método para la determinación de ciertas sustancias en el sector eléctrico Productos de ingeniería - Parte 3-1: Detección - Plomo, mercurio, cadmio, cromo total y bromo total por espectrometría de fluorescencia de rayos X (IEC 62321-3- 1:2013)
• DIN 51001:2003-08 – Pruebas de materias primas y materiales oxidados - Principios generales de trabajo para el análisis de fluorescencia de rayos X ( XRF)
• DIN 51001 Suplemento 1:2010-05 – Pruebas de materias primas y materias primas oxidadas - Principios generales de trabajo para el análisis de fluorescencia de rayos X (XRF) - Descripción general de los métodos de digestión basados en grupos de sustancias para la producción de muestras para la XRF
• DIN 51081:2002 -12 – Ensayos de materias primas y materias primas oxidadas - Determinación del cambio de masa en el recocido
• DIN 51418- 1:2008-08 – Análisis espectral de rayos X - Análisis de emisiones de rayos X y fluorescencia de rayos X (XRF) - Parte 1: Términos generales y fundamentos
• DIN 51418- 2:2015-03 – Análisis espectral de rayos X - Emisión de rayos X y análisis de fluorescencia de rayos X (XRF) - Parte 2: Términos y fundamentos para la medición, calibración y evaluación
• DIN 51719:1997-07 – Prueba de combustibles fijos - Determinación del contenido de cenizas
• DIN 51729- 10:2011-04 – Prueba de combustibles sólidos - Determinación de la composición química de las cenizas combustibles - Parte 10: Análisis de fluorescencia de rayos X (XRF)