Détermination de l'amiante dans les enduits, les charges et les colles pour carrelage - Nouvelle directive VDI 3866, feuille 5:2017-06 contradictoire

Content

• Remarques introductives

• Nouvelle version VDI 3866, Fiche 5 de juin 2017

• L'estimation détaillée de la limite de détection

• Observations critiques sur la procédure

• Exemples pratiques pour le calcul de la limite de détection  ligne du bas 

• Conclusion

---

Télécharger l'article au format PDF : VDI-3866-Blatt-5-2017-06-anmerkungen.pdf (en allemand)

---

Remarques introductives

Après que les produits techniques contenant de l'amiante, tels que les plâtres et les enduits, aient de plus en plus retenu l'attention ces dernières années, la VDI 3866, feuille 5 d'octobre 2004, valable à l'époque, avec une sensibilité de détection de 1 % en masse d'amiante, n'était plus suffisante.

Les premières tentatives d'amélioration de la limite de détection ont été faites en 2011 avec la méthode dite "SBH", selon laquelle la limite de détection a été abaissée par incinération à chaud et traitement acide des échantillons et estimée à 0,001-0,003% d'amiante. Malheureusement, cette méthode n'est documentée nulle part.

Le projet de VDI 3866, feuille 5 de juillet 2015 reprend ces techniques de préparation mais, comme la version 2004, fait référence à la méthode IFA / BIA 7487 pour la détermination des teneurs en amiante de 0,1 % en masse et moins.

En juin 2017, la norme VDI 3866, partie 5 a quitté l'étape de l'ébauche et est valide dans sa nouvelle version. Basé sur la méthode éprouvée IFA / BIA 7487 et ISO 22262-2, il décrit les méthodes de préparation et d'analyse qui permettent également l'analyse des produits techniques < 1% en masse d'amiante avec une sensibilité de détection estimée à 0,001%.

 

Nouvelle version VDI 3866, Fiche 5 de juin 2017

Dans la norme VDI 3866, feuille 5:2017-06, des exigences spécifiques sont définies pour chaque groupe de produits techniques

• les méthodes d'examen (surface de fracture, échantillon cible, échantillon de litière, suspension) et
• Méthodes de préparation supplémentaires telles que l'incinération à froid, l'incinération à chaud, le traitement acide, le mortier/broyage, la suspension/filtration

recommandé.

L'annexe B énumère une méthode d'analyse des échantillons à faible teneur en amiante < 1 % basée sur les méthodes IFA / BIA 7487 et ISO 22262-2.
De plus, une estimation de la sensibilité de détection de ce type de test est donnée à 0,001 % en masse d'amiante, qui est calculée à partir de la densité du filtre, de la surface filtrante évaluée et de la masse d'une fibre de référence, entre autres choses.

Tableau 1 : Limites de détection de certaines méthodes d'analyse pour la détermination de l'amiante

Méthode	Limite de détection (teneur massique en %)
VDI 3866, feuille 5 (2017-06)	1 % (examen de la surface de fracture, préparation de la cible) 0,1 % (préparation de la litière, incinération à chaud) 0,001 % (cendres chaudes, traitement acide, suspension)
Méthode "SBH" (2011)	< 0,01 % (estimation 0,001 – 0,003 %)
Procédure ACI / LFI 7487 /1997-04)	0,008 %
ISO 22262-2 (2014-02)	< 0,001 %

 

L'estimation détaillée de la limite de détection

La limite de détection est estimée selon la formule suivante (B4, VDI 3866) :

avec   

NG	Limite de détection en % Fraction massique
3	Limite supérieure de l'intervalle de confiance à 95 % d'une distribution de Poisson (1)
6x10-6	Masse fibreuse moyenne d'une fibre de couverture (2)
G	Rapport de la masse après incinération à chaud à la masse avant incinération à chaud (3)
FB	Densité d'occupation du filtre en mg cm-2 (4)
AF	Surface filtrante évaluée en cm2 (5)

 

L'estimation de la limite de détection repose sur quelques hypothèses de base :

• (1) Si aucune fibre n'est trouvée dans l'évaluation, la limite de détection est le nombre maximal de fibres que l'on pourrait trouver ailleurs dans le filtre en raison de la nature aléatoire du nombre de fibres. Correspondant à la limite supérieure de l'intervalle de confiance à 95 % d'une distribution de Poisson pour la valeur 0 (aucune fibre trouvée), ceci correspond à trois fibres (structures des fibres).
• (2) Basé sur les limites de visibilité des fibres pour les différents grossissements dans l'analyse de la préparation du filtre de
  - 3 µm de diamètre avec un grossissement de 50x
  - 1 µm de diamètre avec un grossissement de 200x
  - 0,2 µm de diamètre pour un grossissement de 1000x
  les dimensions et masses (forme cylindrique, densité 3 g cm^-3) des fibres dites de référence sont déterminées :

Tableau 2 : Dimensions et dimensions des "fibres de référence", tableau B1, VDI 3866

Élargissement	Longueur en µm	Diamètre en µm	Masse en mg
50 fois	130	4	5 x 10-6
200 fois	100	2	1 x 10-6
1000 fois	25	0,6	2 x 10-8

 

La masse de 6 x 10^-6 mg utilisée dans la formule représente la somme des masses individuelles pour les 3 grossissements donnés.

• (3) Le rapport de la masse après incinération à chaud à la masse avant incinération à chaud est supposé être de 1.
• (4) La densité du filtre doit être de 2 mg cm^-2.
• (5) La taille de la surface filtrante évaluée est de 1 cm².

 

Observations critiques sur la procédure

Du point de vue de CRB Analyse Service GmbH, 30 ans d'expérience professionnelle dans l'analyse de l'amiante ont donné lieu aux critiques suivantes concernant la procédure décrite dans l'annexe B de la VDI 3866, feuille 5:2017-06 :

1. Une densité d'occupation du filtre de 2 mg d'échantillon par cm² de surface filtrante est trop élevée pour assurer la présence de fibres et de particules sur la préparation du filtre sans être recouverte par des particules adjacentes.
   La préparation du filtre doit être comptée selon les règles de comptage de la norme VDI 3492
   "Si plus d'un huitième environ du champ de vision est recouvert de fibres et/ou de particules, le champ de vision ne doit pas être compté en raison d'une surcharge, .... Si plus de 10 % des champs de vision d'un échantillon filtrant sont considérés comme surchargés, cet échantillon filtrant doit être éliminé."
   doivent être jetés.
   Le VDI se contredit ici, car il renvoie de l'annexe B1 Mise en œuvre à la section 5.3.3 Préparation de l'essai de suspension selon lequel une densité d'occupation d'environ 0,25 mg cm^-2 doit être recherchée. Ceci correspond exactement aux spécifications de la méthode IFA / BIA 7487 pour la préparation.
    
2. Afin d'exposer les fibres liées aux particules et de pouvoir suspendre/filtrer le matériau de l'échantillon après l'incinération à chaud, celui-ci doit être joint ou broyé à des granulométries < 100 µm. La norme VDI 3866 ne contient que des informations de base sur la manière de procéder.
   En raison de ce stress mécanique, les plus gros faisceaux de fibres d'amiante chrysotile sont habituellement décomposés en plus petits agrégats ou même en fibres individuelles. Les meilleurs amphiboles se brisent en fibres plus courtes ou se divisent en fibres plus minces le long de leur clivage longitudinal.
   Les fibres d'amiante typiques dans les échantillons préparés de cette manière montrent généralement (expérience de nombreuses analyses selon IFA / BIA 7487 et VDI 3866, page 5) des longueurs de fibres entre 5 µm et 25 µm et des diamètres de fibres entre 0,2 µm et 3 µm. Les valeurs moyennes basées sur l'expérience sont de 10-15 µm de longueur et de diamètre entre 0,3 et 0,6 µm, ce qui donne des masses pour une fibre de référence typique de 2 x 10^-9 bis 1 x 10^-8.
   Il s'ensuit que l'évaluation du filtre en suspension peut être effectuée à un grossissement de 50x et de 200x, mais n'est pas vraiment utile car les fibres fines ne peuvent être détectées. Même avec un grossissement de 1000x, on peut se demander si des fibres d'un diamètre de 0,2 µm sont visibles.
   C'est pourquoi le CRB teste en plus à un grossissement de 2000x, comme recommandé dans la section 6.1 Analyse des échantillons au MEB de VDI 3866 et d'autres méthodes établies telles que VDI 3492 et IFA / BIA 7487.
    
3. Le traitement à l'acide devrait également être au moins remis en question. Elle entraîne certainement un enrichissement et une libération de fibres d'amiante dans les enduits à la chaux et autres matériaux à base de carbonate. Cependant, dans le cas des enduits à base de gypse et des produits d'égalisation, cela peut même entraîner une détérioration de la sensibilité de détection, car après la perte de l'eau cristalline due à la cendre chaude, la teneur en eau de l'acide ajouté peut s'agglomérer et se solidifier de nouveau.
    
4. La masse de la fibre de référence est calculée à partir de sa longueur et de son diamètre (forme cylindrique, densité 3 g cm^-3).
   Pour le calcul des masses d'amiante sur la préparation du filtre, on utilise un facteur de conversion de 2 x 10^-9 mg/µm³ (2 g cm^-3), le produit de la forme cylindrique et la densité de l'amiante chrysotile.
   Les facteurs de forme et les densités des meilleurs amphiboles, tels qu'ils sont appliqués dans d'autres lignes directrices, ne sont pas pris en compte :
   IFA / BIA 7487:
   - Chrysotile : fibre cylindrique (facteur de forme 0,7854), densité 2,6 g cm^-3
   - Amphibole : Fibre en forme de bande (facteur de forme 0,33), densité 3,0 g cm^-3
   ISO 22262-2:
   - Chrysotile : fibre cylindrique (facteur de forme 0,7854), densité 2,55 g cm-3
   - Amphibole : Fibre en forme de bande (facteur de forme 0,5), densité 3,0 – 3,43 g cm^-3, selon le type d'amiante

 

Exemples pratiques pour le calcul de la limite de détection avec les paramètres des chapitres 5.3.3 (Densité d'occupation) et 6.1 (Grossissement) de VDI 3866, feuille 5:2017-06

avec 

NG	Limite de détection en % Fraction massique
3	Limite supérieure de l'intervalle de confiance à 95 % d'une distribution de Poisson
2x10-8	Masse fibreuse moyenne d'une fibre de référence avec grossissement 1000x, Tab. B1 VDI 3866
1	Rapport masse après incinération à chaud / masse avant incinération à chaud
0,25	Densité d'occupation du filtre en mg cm-2 selon la clause 5.3.3
0,427	Surface filtrante évaluée en cm2 selon le chapitre 6.1

Il en résulte une estimation de la limite de détection de 0,00006 % en masse d'amiante pour l'enquête qualitative. Ce chiffre est inférieur à la limite de détection de 0,001 % en masse d'amiante estimée à l'annexe B.

Cette faible valeur coïncide avec une note de la norme VDI 3866 : "Comme indiqué également au point 8.2, des concentrations massiques déterminées conformément à l'annexe B peuvent être inférieures à la valeur limite de détection estimée donnée ici si les fibres trouvées ont des masses (diamètres et longueurs) plus petites que la "fibre de référence". Si, par exemple, toutes les fibres de l'échantillon ont un diamètre inférieur à 1 μm, la limite de détection indiquée ci-dessus sera réduite d'un facteur de presque 100."

La valeur estimée de la limite de détection pour une quantification selon la méthode IFA / BIA 7487 avec une densité d'occupation de 0,25 mg cm^-2, une évaluation de la surface filtrante de 0,5 mm² à un grossissement de 2000x et la masse d'une fibre de référence pour ce grossissement de 2,6 10^-9 mg est 0,0006 % en masse d'amiante.

 

Conclusion

• La VDI 3866, feuille 5:2017-06 propose des innovations significatives pour la pratique dans le laboratoire d'amiante avec des descriptions détaillées des méthodes de préparation et d'examen pour chaque groupe de substances.
• Toutefois, il existe certaines incohérences entre l'annexe B et la partie principale de la directive, notamment en ce qui concerne la densité du filtre dans l'analyse des suspensions et le grossissement à appliquer pour la détection des fibres minces de 0,2 µm.
• La question se pose également de savoir pourquoi une méthode d'analyse des petites teneurs massiques en amiante est installée à grands frais alors qu'il existe déjà des méthodes établies telles que ISO 22262-2 et IFA / BIA 7487, dont les spécifications pour la préparation de l'analyse en suspension sont reprises au point 5.3.3 et qui sont appropriées pour détecter l'amiante même en petites concentrations.
• Il est très étonnant et alarmant que toutes les spécifications énumérées à l'annexe B de la VDI n'aient pas été incluses dans le projet de 2015 et n'aient pas non plus été publiées dans un projet révisé dans les deux ans précédant la version finale.
  Ainsi, il a été effectivement empêché que des suggestions et des objections puissent parvenir au KRdL dans le VDI et le DIN et que les contradictions signalées puissent être résolues avant la publication.
• Bien que la limite de détection de l'amiante soit 100 fois inférieure, les résultats qualitatifs avec une estimation de la teneur en masse ne sont pas encore "une constatation au sens de l'ordonnance sur les substances dangereuses pour déterminer si la limite de 0,1% a été dépassée ou non". En fin de compte, seules les procédures complexes IFA / BIA 7487 et ISO 22262-2 sont disponibles à cette fin.
• L'auteur espère que cette contribution amorcera une discussion qui mènera à une révision de la ligne directrice sous la forme d'une homogénéisation entre la partie texte et l'annexe B et fournira des instructions pratiques contraignantes et clairement compréhensibles pour le laboratoire d'analyse.