Determinazione dell'amianto negli intonaci, stucchi e adesivi per piastrelle - Nuova linea guida VDI 3866, foglio 5:2017-06 contraddittorio

Contento

• Introduzione

• Nuova versione VDI 3866, foglio 5 di giugno 2017

• La stima del limite di rilevazione in dettaglio

• Osservazioni critiche sulla procedura

• Esempi pratici per il calcolo del limite di rilevazione  

• Punto fondamentale

---

Scarica l'articolo in formato PDF: VDI 3866 Foglio 5-2017-06 note.pdf

---

 Introduzione

Dopo che negli ultimi anni i prodotti tecnici contenenti amianto, come intonaci e riempitivi, sono diventati sempre più al centro dell'attenzione, la VDI 3866, foglio 5 dell'ottobre 2004, valida all'epoca, con una sensibilità di rilevazione dell'1% in massa di amianto non era più sufficiente.

I primi tentativi di migliorare il limite di rilevazione sono stati fatti nel 2011 con il cosiddetto metodo "SBH", secondo il quale il limite di rilevazione è stato abbassato mediante incenerimento a caldo e trattamento acido dei campioni e stimato allo 0,001-0,003 % di amianto. Purtroppo, questo metodo non è documentato da nessuna parte.

La bozza della VDI 3866, foglio 5 del luglio 2015 ha ripreso queste tecniche di preparazione ma, come la versione 2004, ha fatto riferimento al metodo IFA / BIA 7487 per la determinazione del contenuto di amianto pari o inferiore allo 0,1% in massa.

Nel giugno 2017, VDI 3866, foglio 5 ha lasciato la fase di bozza ed è valido nella sua nuova versione. Sulla base dei collaudati metodi IFA / BIA 7487 e ISO 22262-2, descrive metodi di preparazione e analisi che consentono anche l'analisi di prodotti tecnici < 1% in massa di amianto con una sensibilità di rilevazione stimata dello 0,001%.

 

 Nuova versione VDI 3866, foglio 5 di giugno 2017

Nella VDI 3866, foglio 5:2017-06, sono definiti requisiti specifici per singoli gruppi di prodotti tecnici

• metodi di esame (superficie di frattura, campione bersaglio, campione di rifiuti, sospensione) e
• metodi di preparazione aggiuntivi come incenerimento a freddo, incenerimento a caldo, trattamento acido, malta/smerigliatura, sospensione/filtrazione

raccomandato.

L'allegato B elenca un metodo per l'analisi di campioni a basso contenuto di amianto < 1 % sulla base dei metodi IFA/BIA 7487 e ISO 22262-2.

Inoltre, un valore stimato di 0,001 per cento in massa di amianto è dato per la sensibilità di rilevamento di questo tipo di test, che è calcolato dalla densità di occupazione del filtro, area filtrante valutata e la massa di una fibra di riferimento, tra le altre cose.

Tabella 1: Limiti di rilevazione di alcuni metodi analitici per la determinazione dell'amianto

Metodo	Limite di rilevazione (contenuto di massa in %)
VDI 3866, foglia 5 (2017-06)	1% (esame della superficie di frattura, preparazione del bersaglio) 0,1% (preparazione allo spargimento, incenerimento a caldo) 0,001% (incenerimento a caldo, trattamento acido, sospensione)
Metodo SBH (2011)	< 0,01% (stimate 0,001–0,003%)
IFA/BIA procedura 7487 /1997-04)	0,008%
ISO 22262-2 (2014-02)	< 0,001%

 

 La stima del limite di rilevazione in dettaglio

Il limite di rilevazione è stimato secondo la seguente formula (B4, VDI 3866):

con   

NG	Limite di rilevazione in % Frazione di massa
3	Limite superiore dell'intervallo di confidenza del 95% di una distribuzione di Poisson
6 x 10-6	Massa media delle fibre di copertura (2)
G	Rapporto massa dopo l'incenerimento a caldo/massa prima dell'incenerimento a caldo (3)
FB	Densità di occupazione del filtro in mg cm-2 (4)
AF	Superficie filtrante valutata in cm2 (5)

 

La stima del limite di rilevazione si basa su alcune ipotesi di base:

• (1) Se durante la valutazione non si trovano fibre, il limite di rilevazione è il numero massimo di fibre che si possono trovare altrove nel filtro a causa del carattere casuale del conteggio delle fibre. Corrispondente al limite superiore dell'intervallo di confidenza del 95% di una distribuzione di Poisson per il valore 0 (nessuna fibra trovata), questo corrisponde a tre fibre (strutture di fibre).

• (2) Sulla base dei limiti di visibilità delle fibre per i diversi ingrandimenti durante l'analisi della preparazione del filtro di
  - 3 µm di diametro con ingrandimento 50x
  - 1 µm di diametro con ingrandimento 200x
  - 0,2 µm di diametro con ingrandimento 1000x
  si determinano le dimensioni e le masse (forma cilindrica, densità 3 g cm^-3) delle cosiddette fibre di riferimento:

Tabella 2: Dimensioni e dimensioni delle »fibre di riferimento«, tabella B1, VDI 3866

Ingrandimento	Lunghezza in µm	Diametro in µm	Massa in mg
50x	130	4	5 x 10-6
200x	100	2	1 x 10-6
1000x	25	0,6	2 x 10-8

 

La massa di 6 x 10^-6 mg utilizzata nella formula rappresenta la somma delle singole masse per i 3 ingrandimenti dati.

• (3) Il rapporto tra la massa dopo l'incenerimento a caldo e la massa prima dell'incenerimento a caldo è assunto pari a 1.
• (4) La densità del filtro deve essere di 2 mg cm^-2 in quantità
• (5) La dimensione dell'area filtrante valutata è di 1 cm²

 

Osservazioni critiche sulla procedura

Dal punto di vista di CRB Analyse Service GmbH, 30 anni di esperienza professionale nell'analisi dell'amianto hanno portato alle seguenti critiche sulla procedura descritta nell'Appendice B della VDI 3866, Foglio 5:2017-06:

Die Masse der Bezugsfaser wird aus ihrer Länge und dem Durchmesser (zylindrische Form, Dichte 3 g cm^-3) berechnet.

1. Una densità di occupazione del filtro di 2 mg di materiale campione per cm² di superficie filtrante è troppo elevata per garantire che fibre e particelle siano presenti sulla preparazione del filtro senza essere coperti da particelle adiacenti.
   La preparazione del filtro deve essere contata secondo le regole di conteggio della VDI 3492.
   «Se più di un ottavo circa del campo visivo è coperto da fibre e/o particelle, il campo visivo non viene conteggiato a causa del sovraccarico, .... Se più del 10% del campo visivo di un campione di filtro è considerato sovraccarico, questo campione di filtro viene scartato.»
   deve essere scartato.
   In questo caso, tuttavia, la DGA si contraddice perché si riferisce dall'Allegato B1 Attuazione alla Sezione 5.3.3.3 Preparazione della prova di sospensione secondo la quale deve essere mirata una densità di occupazione di circa 0,25 mg cm^-2. Ciò corrisponde esattamente alle specifiche del metodo IFA/BIA 7487 per la preparazione.

2. Per esporre le fibre legate a particelle e per poter sospendere/filtrare il materiale campione dopo l'incenerimento a caldo, esso deve essere stuccato o macinato a granulometrie < 100 µm. La VDI 3866 contiene solo informazioni di base su come questo dovrebbe essere fatto.
   A causa di queste sollecitazioni meccaniche, i fasci di fibre più grandi di amianto crisotilo vengono di solito scomposti in aggregati più piccoli o addirittura in singole fibre. I bests dell'anfibola si rompono in fibre più corte o si dividono in fibre più sottili lungo la loro scissione longitudinale.
   Le fibre di amianto tipiche dei campioni così preparati mostrano solitamente (esperienza di numerose analisi secondo IFA/BIA 7487 e VDI 3866, pagina 5) lunghezze delle fibre comprese tra 5 µm e 25 µm e diametri delle fibre compresi tra 0,2 µm e 3 µm. I valori medi basati sull'esperienza sono di 10-15 µm di lunghezza e diametri compresi tra 0,3 e 0,6 µm, ottenendo masse per una tipica fibra di riferimento da 2 x 10^-9 a 1 x 10^-8.
   Ne consegue che la valutazione del filtro in sospensione può essere effettuata con ingrandimento 50x e anche 200x, ma non è molto utile perché le fibre fini non sono rilevabili. Anche con un ingrandimento di 1000x, è discutibile che siano visibili fibre con un diametro di 0,2 µm.
   Per questo motivo CRB esegue ulteriori test con ingrandimento 2000x, come raccomandato nella sezione 6.1 Analisi del campione sul SEM della VDI 3866 e altri metodi consolidati, come la VDI 3492 e IFA/BIA 7487.

3. Anche il trattamento acido deve almeno essere messo in discussione. Certamente porta ad un arricchimento e rilascio di fibre di amianto negli intonaci di calce ed altri materiali a base di carbonato. Tuttavia, nel caso degli intonaci a base di gesso e dei composti di livellamento, in determinate circostanze può persino portare ad un deterioramento della sensibilità di rilevamento, in quanto questi possono agglomerarsi nuovamente e solidificarsi dopo la perdita di acqua cristallina per incenerimento a caldo a causa del contenuto di acqua dell'acido aggiunto.

4. La massa della fibra di riferimento è calcolata in base alla lunghezza e al diametro (forma cilindrica, densità 3 g cm^-3). Nel calcolo delle masse di amianto sulla preparazione del filtro, un fattore di conversione di 2 x 10^-9 mg/µm³ (2 g cm^-3), il prodotto della forma cilindrica e della densità dell'amianto crisotilo viene utilizzato come somma forfettaria. I fattori di forma e le densità per i bests dell'anfibolo, come applicato in altre linee guida, non sono presi in considerazione:
   IFA/BIA 7487:
   - Crisotilo: Fibra di forma cilindrica (fattore di forma 0,7854), densità 2,6 g cm^-3
   - Anfibolo: Fibra con forma a nastro (fattore di forma 0,33), densità 3,0 g cm^-3
   ISO 22262-2:
   - Crisotilo: Fibra cilindrica (fattore di forma 0,7854), densità 2,55 g cm^-3
   - Anfibolo: Fibra con forma a nastro (fattore di forma 0,5), densità 3,0–3,43 g cm^-3, a seconda del tipo di amianto.

 

Esempi pratici per il calcolo del limite di rilevazione con i parametri dei capitoli 5.3.3.3 (Densità di occupazione) e 6.1 (Ingrandimento) della VDI 3866, foglio 5:2017-06.

 

con   

NG	Limite di rilevazione in % Frazione di massa
3	Limite superiore dell'intervallo di confidenza del 95% di una distribuzione di Poisson
2 x 10-8	Massa media delle fibre di una fibra di riferimento con ingrandimento 1000x, tabella B1 VDI 3866
1	Rapporto massa dopo l'incenerimento a caldo/massa prima dell'incenerimento a caldo
0,25	Densità di occupazione del filtro in mg cm-2 conformemente al punto 5.3.3.3.
0,427	Superficie del filtro valutata in cm2 secondo la sezione 6.1

 

Si ottiene così una stima del limite di rilevazione dello 0,0000006 % in massa di amianto per la prova qualitativa. Tale valore è inferiore al limite di rilevazione dello 0,001 % di amianto in massa stimato nell'allegato B. Il limite di rilevazione dello 0,001 % di amianto in massa è stimato come segue

Questo basso valore coincide con una nota della VDI 3866: «Come indicato anche al punto 8.2, le concentrazioni di massa determinate secondo l'allegato B possono verificarsi al di sotto del valore limite di rivelazione stimato qui indicato se le fibre trovate hanno masse (diametri e lunghezze inferiori) inferiori alla «fibra di riferimento». Se, ad esempio, tutte le fibre del campione hanno un diametro inferiore a 1 μm, il limite di rivelazione di cui sopra sarà ridotto di un fattore di quasi 100.»

Il valore stimato del limite di rilevazione per la quantificazione secondo il metodo IFA/BIA 7487 con una densità di occupazione di 0,25 mg cm^-2, la valutazione di 0,5 mm² di superficie filtrante con ingrandimento 2000x e la massa di una fibra di riferimento per questo ingrandimento di 2,6 10^-9 mg è 0,0006 massa percentuale di amianto.

 

Punto fondamentale

• La VDI 3866, foglio 5:2017-06 offre con descrizioni dettagliate dei metodi di preparazione e di esame per singoli gruppi di sostanze innovazioni significative per la pratica nel laboratorio dell'amianto.
• Vi sono tuttavia alcune incongruenze tra l'allegato B e il corpo principale della direttiva, in particolare per quanto riguarda la densità del filtro per l'analisi delle sospensioni e l'ingrandimento da applicare per la rilevazione di fibre sottili di 0,2 µm.
• Ci si chiede anche perché un metodo per l'analisi del piccolo contenuto in massa di amianto viene installato a costi elevati quando esistono già metodi consolidati come ISO 22262-2 e IFA / BIA 7487, le cui specifiche per la preparazione all'analisi delle sospensioni sono riprese nella sezione 5.3.3.3 e che sono adatte a rilevare l'amianto anche in piccole concentrazioni.
• E' molto sorprendente e allarmante che tutte le specifiche elencate nell'allegato B della VDI non siano state incluse nel progetto del 2015 e non siano state pubblicate in un progetto riveduto entro i due anni fino alla versione finale.
  In questo modo è stato effettivamente impedito che i suggerimenti e le obiezioni potessero giungere alla KRdL nella VDI e nella DIN e che le contraddizioni evidenziate potessero essere risolte prima della pubblicazione.
• Nonostante il limite di rilevazione dell'amianto sia inferiore di un fattore 100, i risultati qualitativi con una stima del contenuto di massa non sono ancora "nessun risultato ai sensi dell'ordinanza sulle sostanze pericolose per determinare se il limite dello 0,1% è stato superato o meno". In definitiva, solo le complesse procedure IFA/BIA 7487 e ISO 22262-2 sono disponibili a questo scopo.
  L'autore si augura che questo contributo avvii una discussione che porti ad una revisione della direttiva sotto forma di omogeneizzazione tra il testo e l'allegato B e che fornisca indicazioni pratiche vincolanti e chiaramente comprensibili per il laboratorio di analisi.