XRF, X-ray fluorescentie analyse: De CRB-Analyse

Golflengte Dispersieve X-ray Fluorescentie Analyse, WDXRF

Werkingsprincipe
Bij golflengte dispersieve X-ray fluorescentie analyse, WDXRF – engl. golflengte dispersieve X-ray fluorescentie spectrometer, WDXRF – excitatie optreedt door primaire röntgenstraling van een röntgenbuis. De uitgestoten fluorescentiestraling wordt parallel uitgelijnd door een collimator, gebogen op een analysatorkristal en geregistreerd door een geschikte detector. Het kristal wordt gebruikt om het spectrum van de secundaire polychromatische straling uitgestoten door golflengten te verdelen en om de kwalitatieve bepaling van het chemische element te bepalen door middel van de diffractiehoek van de röntgenstraling en een kwantitatieve bepaling door het meten van de intensiteit van de röntgenstraling. kan worden gebruikt.

Bouw van een golflengte-dispersieve X-ray fluorescentie spectrometer

Stalen bron (1)
Als stralingsbron wordt meestal een röntgenbuis gebruikt, ofwel een

• Zijraam buis. Een anode van chroom, wolfraam, molybdeen, goud of rhodium wordt afgevuurd met een elektronenstraal. Er is veel warmte en röntgenstraling die de röntgenbuis door de berylliumramen aan de zijkanten verlaat.
• Veel vaker, vanwege de betere stralingsdichtheid, wordt een eindvensterbuis gebruikt. De anode bevindt zich tegenover het berylliumvenster en de kathode is ringvormig rond de anode. Wanneer een spanning wordt toegepast, migreren de elektronen naar de anode op een gebogen pad.

Bereiding van het monster (2)

Buisvormige filters (3)
De gegenereerde röntgenstraling bestaat uit de remstraling en het karakteristieke lijnspectrum van het anodemateriaal van de röntgenbuis. Om de anodelijnen te verbergen, wordt een primair filter gebruikt, waarvan het atoomnummer 1 of 2 protonen kleiner is dan dat van het anodemateriaal. Bijvoorbeeld Titanium filter voor Cr buis

Collimator (4)
Splitsysteem gemaakt van metalen latten (Soller panelen) om een parallelle bundel uit de divergerende fluorescentie straling te selecteren.

Analyzer Kristal (5)
Bij het analysatorkristal wordt de polychrome fluorescentiestraling gebogen, zodat bij een bepaalde invalshoek en acceptatie alleen straling van één energie of golflengte wordt gereflecteerd. De basis van dit principe is de Bragg vergelijking.

Detectie van fluorescentiestraling (6)
De detectie van fluorescentiestraling wordt uitgevoerd met behulp van scintillatietellers (voor zware elementen met hoge energie, kortegolfkarakteristieke straling) en gasstroommeters voor lichtelementen met lage energie, langgolf-karakteristieke straling.
De intensiteit van de karakteristieke straling van een element, na correcties van matrixeffecten en lijneffecten, vertegenwoordigt een maat voor de concentratie ervan in het monster.

Energie Dispersieve X-ray Fluorescentie Analyse, EDXRF

In de energie-dispersieve X-ray fluorescentie analyse EDXRF – eng. golflengte dispersieve X-ray fluorescentie spectrometer, EDXRF – excitatie van de elementen in het monster wordt uitgevoerd door primaire röntgenstraling van een röntgenbuis – vergelijking X-ray fuorescentie analyse, XRF.

De resulterende karakteristieke fluorescentiestraling van de elementen in het monster wordt geregistreerd door een detector, meestal een silicium en lithium halfgeleiderkristal (SIL-detector) of silicium drift detector (SSD detector). Met behulp van geschikte downstream elektronica wordt het signaal van de detector getransformeerd zodat het kan worden verwerkt in een Multi Channel Analyzer (MCA).

Dit verzamelt de gemeten signalen, de fotonen geregistreerd in de detector, afhankelijk van hun energie. Het resultaat is een energiedispersief element spectrum. Aan de hand van de aldus verkregen gegevens kunnen de elementen in het monster en hun concentratie worden bepaald met behulp van geschikte evaluatiesoftware.

X-ray microanalyse, EDX

Het werkingsprincipe is vergelijkbaar met de energie-dispersieve röntgenfluorescentieanalyse, maar hier wordt de energierijke primaire elektronenbundel gebruikt om de elementen in het monster te stimuleren voor de emissie van hun karakteristieke fluorescentiestraling.

De karakteristieke fluorescentiestraling van de elementen in het monster wordt geregistreerd door een detector, meestal een silicium en lithium halfgeleiderkristallen (SIL-detector) of silicium drift detector (SSD detector). Met behulp van geschikte downstream elektronica wordt het signaal van de detector getransformeerd zodat het kan worden verwerkt in een Multi Channel Analyzer (MCA).
Dit verzamelt de gemeten signalen, de fotonen geregistreerd in de detector, afhankelijk van hun energie. Het resultaat is een energiedispersief element spectrum.

• Kwalitatieve analyse van EDX-spectra
  Voor de meeste elementen zijn er verschillende lijnen in het spectrum. Bij het toewijzen van lijnen moet worden gecontroleerd of alle lijnen van een element aanwezig zijn en of hun intensiteiten in de juiste verhouding tot elkaar liggen. Mogelijke piekoverlays met andere elementen moeten in aanmerking worden genomen. Door de slechte energieresolutie van EDX-spectrometers is het vaak niet mogelijk om sluitlijnen te scheiden (zowel Kβ1- als Kβ2-lijnen van een element, evenals lijnen van verschillende elementen).

• Quanitatieve analyse van EDX-spectra
  De kwantitatieve bepaling van de intensiteit van de karakteristieke röntgenlijnen slaagt erin de lijnen te integreren en de continue ondergronds als gevolg van de remstraling af te trekken. Van de relatieve intensiteiten van de röntgenlijnen van de verschillende elementen, worden aanvankelijk alleen ruwe waarden voor de massapercentages verkregen, omdat het aantal karakteristieke röntgenkwantum geregistreerd, afgezien van de concentratie van het element, nog steeds beschikbaar is van een aantal andere materiaalparameters die worden in aanmerking genomen door middel van een ZAF-correctie (Z = atoomnummer, A = absorptie, F = fluorescentie).

Lijst van normen en richtlijnen voor röntgenfluorescentieanalyse, XRF

• ISO 29581-2:2010-03 – Cement - Testmethoden - Deel 2: Chemische analyse met behulp van de röntgenfluorescentietestmethode
• DIN EN ISO 12677:2013-02 – Chemische analyse van vuurvaste producten door röntgenfluorescentieanalyse (XRF) - Smeltproces
• DIN EN ISO 21068-1:2008-12 – Chemische analyse van grondstoffen en vuurvaste producten bevattende siliciumcarbide - Deel 1: Algemene informatie en monstervoorbereiding
• DIN EN ISO 21068-2:2008-12 – Chemische analyse van grondstoffen en vuurvaste producten bevattende siliciumcarbide - Deel 2: Bepaling van het gloeiverlies en het gehalte aan totale koolstof, vrije koolstof en siliciumcarbide, totaal en vrij silicium (IV) oxide en totaal en vrij silicium
• DIN EN ISO 26845:2008-06 – Chemische analyse van vuurvaste producten - Algemene eisen voor natte chemische analyse, atomaire absorptiespectrometrie (AAS) methoden, atomaire emissiespectrometrie geëxciteerd door een inductief gekoppeld plasma (ICP-AES)
• DIN EN 196-2:2013-10 – Testmethoden voor cement - Deel 2: Chemische analyse van cement
• DIN EN 15309:2007-08 – Karakterisering van afval en bodem - Bepaling van elementaire samenstelling door röntgenfluorescentieanalyse
• DIN EN 62321-3-1:2014-10 – Methode voor de bepaling van bepaalde stoffen in elektrotechnische producten - Deel 3-1: Screening - Lood, kwik, cadmium, totaal chroom en totaal broom door middel van röntgenfluorescentiespectrometrie (IEC 62321-3- 1:2013)
• DIN 51001:2003-08 – Testen van oxidische grondstoffen en materialen - Algemene werkingsprincipes voor röntgenfluorescentieanalyse (XRF)
• DIN 51001 Supplement 1:2010-05 – Testen van oxidische grondstoffen en materialen - Algemene werkingsprincipes voor X-ray fluorescentie analyse (XRF) - Overzicht van stofgroepen gebaseerde verteringsmethoden voor de productie van monsters voor de XRF
• DIN 51081:2002-12 – Testen van oxidische grondstoffen en materialen - Bepaling van massaveranderingen tijdens het gloeien
• DIN 51418-1:2008-08 – X-ray spectrale analyse - X-ray emissie en X-ray fluorescentie analyse (XRF) - Deel 1: Algemene voorwaarden en basisbeginselen
• DIN 51418- 2:2015-03 – X-ray spectrale analyse - X-ray emissie en X-ray fluorescentie analyse (XRF) - Deel 2: Termen en basisprincipes voor meting, kalibratie en evaluatie
• DIN 51719:1997-07 – Testen van vaste brandstoffen - Bepaling van het asgehalte
• DIN 51729- 10:2011-04 – Test van vaste brandstoffen - Bepaling van de chemische samenstelling van brandstofas - Deel 10: X-ray fluorescentieanalyse (XRF)