Bepaling van asbest in pleisters, vulstoffen en tegellijmen - Nieuwe richtlijn VDI 3866, blad 5:2017-06 tegenstrijdig.

Content

• Inleidende opmerkingen

• Nieuwe versie VDI 3866, blad 5 van juni 2017

• De schatting van de aantoonbaarheidsgrens in detail

• Kritische opmerkingen over de procedure

• Praktische voorbeelden voor de berekening van de aantoonbaarheidsgrens

• Onderste lijn

---

Download het artikel als PDF-bestand:VDI-3866-Blatt-5-2017-06-anmerkungen.pdf

---

Inleidende opmerkingen

Nadat technische producten die asbest bevatten, zoals pleisters en vullers, de laatste jaren steeds meer in het middelpunt van de belangstelling zijn komen te staan, volstond VDI 3866, blad 5 van oktober 2004, dat destijds geldig was, met een detectiegevoeligheid van 1 massapercentage asbest niet meer.

De eerste pogingen om de aantoonbaarheidsgrens te verbeteren werden in 2011 gedaan met de zogenaamde “SBH”-methode, waarbij de aantoonbaarheidsgrens werd verlaagd door hete verassing en zure behandeling van de monsters en geschat op 0,001-0,003 % asbest. Helaas is deze methode nergens gedocumenteerd.

Het ontwerp van VDI 3866, blad 5 van juli 2015, nam deze preparatietechnieken over, maar verwees, net als de versie van 2004, naar de IFA / BIA methode 7487 voor de bepaling van het asbestgehalte van 0,1 massapercentage en minder.

In juni 2017 verliet VDI 3866, blad 5, de ontwerpfase en is geldig in zijn nieuwe versie. Op basis van de beproefde IFA/BIA-methode 7487 en ISO 22262-2 worden bereidings- en analysemethoden beschreven die ook de analyse van technische producten < 1% in massa asbest met een geschatte detectiegevoeligheid van 0,001% mogelijk maken.
 

Nieuwe versie VDI 3866, blad 5 van juni 2017

In VDI 3866, blad 5:2017-06, zijn specifieke eisen gedefinieerd voor afzonderlijke groepen technische producten

• onderzoeksmethoden (breukvlak, doelspecimen, strooisel, strooisel, suspensie) en
• aanvullende bereidingsmethoden zoals koude verassing, warme verassing, zure behandeling, morteling/vermaling, suspensie/filtratie

aanbevolen.

Bijlage B bevat een lijst van een methode voor de analyse van monsters met een laag asbestgehalte < 1 % op basis van IFA/BIA-methode 7487 en ISO 22262-2. De methode is gebaseerd op IFA / BIA-methode 7487 en ISO 22262-2.
Daarnaast wordt een geschatte waarde van 0,001 massapercentage asbest gegeven voor de detectiegevoeligheid van dit type test, die onder andere wordt berekend uit de filterbezetting, het geëvalueerde filteroppervlak en de massa van een referentievezel.

Tabel 1: Aantoonbaarheidsgrenzen van bepaalde analysemethoden voor de bepaling van asbest

Methode	Aantoonbaarheidsgrens (massagehalte in %)
VDI 3866, blad 5 (2017-06)	1 % (Het onderzoek van de breukoppervlakte, doelexemplaar) 0,1 % (Spreidende voorbereiding, hete verassing, hete verassing) 0,001 % (hete verassing, zure behandeling, suspensie, hete verassing)
„SBH“-Methode (2011)	< 0,01 % (gewaardeerd 0,001–0,003 %)
IFA/BIA-Procedure 7487 /1997-04)	0,008 %
ISO 22262-2 (2014-02)	< 0,001 %

 

De schatting van de aantoonbaarheidsgrens in detail

De aantoonbaarheidsgrens wordt geschat volgens de volgende formule (B4, VDI 3866):

met   

NG	Aantoonbaarheidsgrens in % Massa-fractie
3	Bovengrens van het 95%-betrouwbaarheidsinterval van een Poisson-verdeling (1)
6x10-6	Gemiddeld vezelgewicht van een beklede vezel (2)
G	Verhouding massa na hete verassing/massa voor hete verassing (3)
FB	Bezettingsdichtheid van het filter in mg cm-2 (4)
AF	Geëvalueerd filteroppervlak in cm2 (5)

 

De schatting van de aantoonbaarheidsgrens is gebaseerd op enkele basisveronderstellingen:

• (1) Indien bij de evaluatie geen vezels worden gevonden, is de aantoonbaarheidsgrens het maximale aantal vezels dat elders in het filter kan worden gevonden als gevolg van het willekeurige karakter van het aantal vezels. Dit komt overeen met de bovengrens van het 95%-betrouwbaarheidsbereik van een Poisson-verdeling voor de waarde 0 (geen vezels gevonden), wat overeenkomt met drie vezels (vezelstructuren).
• (2) Op basis van de zichtbaarheidsgrenzen van de vezels voor de verschillende vergrotingen bij de analyse van de filtervoorbereiding van
  - 3 µm diameter bij een vergroting van 50x de vergroting
  - 1 µm diameter bij 200x vergrotingg
  - 0,2 µm diameter bij 1000x vergroting
  de afmetingen en massa's (cilindrische vorm, dichtheid 3 g cm^-3) van de zogenaamde referentievezels worden bepaald:
  
  Tabel 2: Afmetingen en afmetingen van de “referentievezels”, tabel B1, VDI 3866.

Uitbreiding	Lengte in µm	Diameter in µm	Massa in mg
50 keer	130	4	5 x 10-6
200 keer	100	2	1 x 10-6
1000 keer	25	0,6	2 x 10-8

De massa van 6 x 10^-6 mg die in de formule wordt gebruikt, is de som van de afzonderlijke massa's voor de drie gegeven vergrotingen.

• (3) De verhouding van de massa na hete verassing tot de massa vóór hete verassing wordt verondersteld 1 te zijn
• (4) De bezettingsdichtheid van het filter moet 2 mg cm^-2 bedragen
• (5) De grootte van het geëvalueerde filteroppervlak is 1 cm².

 

Kritische opmerkingen over de procedure

Vanuit het oogpunt van CRB Analyse Service GmbH heeft 30 jaar professionele ervaring op het gebied van asbestanalyse geleid tot de volgende kritiek op de procedure zoals beschreven in bijlage B van VDI 3866, blad 5:2017-06:

1. Een filterbezetting van 2 mg monstermateriaal per cm2 filteroppervlak is te hoog om ervoor te zorgen dat vezels en deeltjes op het filtervoorbereidingsproduct aanwezig zijn zonder dat ze door aangrenzende deeltjes worden afgedekt.
   De filtervoorbereiding zou moeten worden geteld volgens de telregels van VDI 3492
   “Als meer dan ongeveer een achtste van het beeldveldbereik wordt bedekt door vezels en/of deeltjes, mag het beeldveld niet worden geteld als gevolg van overbelasting ... Als meer dan 10% van de beeldvelden van een filtermonster als overbelast wordt beschouwd, dan moet dit filtermonster worden weggegooid.”
   moet worden weggegooid.
   Hier is de VDI echter in tegenspraak met zichzelf, omdat zij uit bijlage B1 Uitvoering verwijst naar paragraaf 5.3.3 Voorbereiding voor de suspensietest, waarbij een bezettingsdichtheid van ongeveer 0,25 mg cm^-2 wordt nagestreefd. Dit komt precies overeen met de specificaties van de IFA/BIA methode 7487 voor de bereiding.
    
2. Om aan deeltjes gebonden vezels bloot te stellen en om het monstermateriaal na hete verassing op te kunnen schorten/filteren, moet het worden gevoegd of gemalen tot korrelgrootte < 100 µm. VDI 3866 bevat slechts basisinformatie over hoe dit moet gebeuren.
   Als gevolg van deze mechanische spanning worden grotere vezelbundels chrysotielasbest meestal opgesplitst in kleinere aggregaten of zelfs individuele vezels. Amphibola bests breken in kortere vezels of verdelen zich in dunnere vezels langs de lengte van het decolleté.
   Typische asbestvezels in monsters die op deze manier zijn voorbereid, laten meestal zien (ervaring uit talrijke analyses volgens IFA / BIA 7487 en VDI 3866, pagina 5) dat de vezellengte tussen 5 µm en 25 µm ligt en de vezeldiameter tussen 0,2 µm en 3 µm. Gemiddelde waarden op basis van ervaring zijn 10-15 µm lengte en diameters tussen 0,3 en 0,6 µm, resulterend in massa's voor een typische referentievezel van 2 x 10^-9 tot 1 x 10^-8.
   Hieruit volgt dat de evaluatie van het hangfilter kan worden uitgevoerd bij 50x en ook bij een vergroting van 200x, maar niet echt nuttig is omdat fijne vezels niet kunnen worden gedetecteerd. Zelfs bij een vergroting van 1000x is het de vraag of er vezels met een diameter van 0,2 µm zichtbaar zijn.
   Daarom test het CRB extra bij een vergroting van 2000x, zoals aanbevolen in punt 6.1. Monsteranalyse op het SEM van VDI 3866 en andere gevestigde methoden, zoals VDI 3492 en IFA/BIA 7487.
    
3. Ook de zuurbehandeling moet in ieder geval in twijfel worden getrokken. Het leidt zeker tot een verrijking en het vrijkomen van asbestvezels in kalkpleisters en andere materialen op basis van carbonaten. In het geval van pleisters en egalisatiemiddelen op basis van gips kan het echter onder bepaalde omstandigheden zelfs leiden tot een verslechtering van de detectiegevoeligheid, omdat deze onder bepaalde omstandigheden weer kunnen samenklonteren en na verlies van kristalwater kunnen stollen door het watergehalte van het toegevoegde zuur.
    
4. Het gewicht van de referentievezel wordt berekend op basis van zijn lengte en diameter (cilindrische vorm, dichtheid 3 g cm^-3).
   Bij de berekening van de asbestmassa's op de filtervoorbereiding wordt een conversiefactor van 2 x 10^-9 mg/µm³ (2 g cm^-3), het product van de cilindrische vorm en de dichtheid van chrysotiel als een forfaitaire som gebruikt.
   Vormfactoren en dichtheden voor amfibolbests, zoals toegepast in andere richtlijnen, worden niet in aanmerking genomen:
   IFA/BIA 7487:
   - Chrysotiel: vezel met een cilindrische vorm (vormfactor 0,7854) met een dichtheid van 2,6 g cm^-3
   - Amfibool: Vezel met strookvorm (vormfactor 0,33), densiteit 3,0 g cm^-3
   ISO 22262-2:
   - Chrysotiel: vezel met een cilindrische vorm (vormfactor 0,7854) met een dichtheid van 2,55 g cm^-3
   - Amfibool: Vezel met strookvorm (vormfactor 0,5), dichtheid 3,0 – 3,43 g cm^-3, afhankelijk van het type asbest

 

Praktische voorbeelden voor de berekening van de aantoonbaarheidsgrens met de parameters uit de hoofdstukken 5.3.3.3 (bezettingsdichtheid) en 6.1 (Vergroting) van VDI 3866, blad 5:2017-06.

met   

NG	Aantoonbaarheidsgrens in % Massa-fractie
3	Bovengrens van het 95% betrouwbaarheidsinterval van een Poisson-distributie met een betrouwbaarheidsinterval van 95%.
2 x 10-8	Gemiddelde vezelmassa van een referentievezel bij 1000x vergroting, tabel B1 VDI 3866.
1	Verhouding massa na hete verassing/massa voor hete verassing
0,25	Bezettingsdichtheid van het filter in mg cm-2 overeenkomstig paragraaf 5.3.3.
0,427	Geëvalueerd filteroppervlak in cm2 volgens paragraaf 6.1.

Dit geeft een schatting van de aantoonbaarheidsgrens van 0,00006 massaprocent asbest voor de kwalitatieve test. Dit is lager dan de in bijlage B geraamde aantoonbaarheidsgrens van 0,001 massaprocent asbest. De aantoonbaarheidsgrens van 0,001 massaprocent asbest wordt als volgt geschat

Deze lage waarde valt samen met een opmerking uit VDI 3866: “Zoals ook in punt 8.2 is aangegeven, kunnen massaconcentraties die overeenkomstig bijlage B zijn bepaald, onder de hier gegeven geschatte aantoonbaarheidsgrenswaarde liggen indien de gevonden vezels een lager gewicht (kleinere diameters en lengtes) dan de "referentievezel" hebben. Als bijvoorbeeld alle vezels in het monster een diameter van minder dan 1 μm hebben, wordt de hierboven vermelde aantoonbaarheidsgrens met een factor van bijna 100 verlaagd.”

De geschatte waarde van de aantoonbaarheidsgrens voor kwantificering volgens IFA/BIA methode 7487 met een bezettingsdichtheid van 0,25 mg cm^-2, evaluatie van 0,5 mm² filteroppervlak bij een vergroting van 2000x en de massa van een referentievezel voor deze vergroting van 2,6 10-9 mg is 0,0006 massapercentage asbest.

Onderste lijn

• De VDI 3866, blad 5:2017-06 biedt met gedetailleerde beschrijvingen van bereidings- en onderzoeksmethoden voor afzonderlijke groepen van stoffen zinvolle innovaties voor de praktijk in het asbestlaboratorium.
• Er zijn echter enkele inconsistenties tussen bijlage B en het dispositief van de richtlijn, met name wat betreft de filterdichtheid voor suspensieanalyse en de vergroting die moet worden toegepast voor de detectie van dunne vezels van 0,2 µm.
• De vraag rijst ook waarom een methode voor de analyse van kleine hoeveelheden asbest tegen hoge kosten wordt geïnstalleerd, terwijl er reeds gevestigde methoden bestaan zoals ISO 22262-2 en IFA/BIA 7487, waarvan de specificaties voor de voorbereiding van de suspensieanalyse zijn overgenomen in paragraaf 5.3.3 en die geschikt zijn voor het opsporen van asbest, zelfs in kleine concentraties.
• Het is zeer verbazingwekkend en verontrustend dat niet alle in bijlage B van de VDI opgenomen specificaties in het ontwerp van 2015 niet zijn opgenomen en ook niet binnen twee jaar tot aan de definitieve versie in een herzien ontwerp zijn gepubliceerd.
  Op die manier werd effectief voorkomen dat suggesties en bezwaren de KRdL in de VDI en DIN konden bereiken en dat de genoemde tegenstrijdigheden vóór publicatie konden worden opgelost.
• Ondanks het feit dat de aantoonbaarheidsgrens voor asbest met een factor 100 lager ligt, zijn kwalitatieve bevindingen met een schatting van het massagehalte nog steeds “geen bevindingen in de zin van het Besluit Gevaarlijke Stoffen om te bepalen of de 0,1%-grenswaarde al dan niet is overschreden”. Uiteindelijk zijn alleen de complexe IFA/BIA procedures 7487 en ISO 22262-2 voor dit doel beschikbaar.
• De auteur hoopt dat deze bijdrage een discussie op gang zal brengen die zal leiden tot een herziening van de richtlijn in de vorm van een homogenisering van de tekst met bijlage B en bindende en duidelijk begrijpelijke praktische richtsnoeren voor het analyselaboratorium.